真空器件用玻璃———可伐管狀封接工藝研究

2014-10-29 馬迎英 中國工程物理研究院

  玻璃———可伐管狀封接是利用可伐表面氧化層與熔融的電真空鉬族玻璃很好的浸潤的一種管狀匹配封接,因其良好的氣密性及較高封接強度,在真空器件的科研及生產中有較廣泛的使用。本文將真空器件玻璃———可伐管狀封接氣泡產生原因歸納為三類。結合大量工藝試驗和相關資料,逐一對應提出了具體的分析及解決措施。通過三維數字顯微鏡對比改進前后的封接效果,證明以上措施可以有效避免真空器件用玻璃———可伐封接汽泡問題的產生,進一步保障了真空器件的科研生產工作。

  玻璃—可伐管狀封接是利用可伐表面氧化后的致密氧化層(以Fe3O4 為主),在高溫下與玻璃浸潤融合(即金屬和玻璃是通過金屬表面的氧化物才能緊密結合在一起),是玻璃與金屬的線膨脹系數在一定溫度范圍內相近,差值小于10%的一種封接,稱為匹配封接。此類封接因其良好的氣密性及較高封接強度,在真空器件的科研生產中有較廣泛的使用。

  在玻璃—可伐管狀封接工藝實踐中,封接處會時有氣泡產生。氣泡的產生會直接影響封接件的氣密、絕緣和化學穩定等性能,進而影響到真空器件的科研生產工作。因此,如何避免氣泡的產生,真空技術網(http://www.9334467.live/)認為對提高真空器件的科研生產工作具有重要的意義。

1、真空器件用玻璃———可伐管狀封接氣泡產生的分析

  本文所指的玻璃為電真空玻璃DM-305、DM-308,其成分為66%左右的SiO2,20%左右的B2O3,各4%左右的的Al2O3、Na2O、K2O?煞4J29,即Ni29Co18Fe合金。通過長期試驗及分析,本文將真空器件玻璃———可伐管狀封接氣泡產生原因歸納為三類。

  1.1、第一類氣泡產生原因分析

  此類氣泡產生的原因主要是因封接手法方面的原因造成的,具體如下:

  通過對真空器件用玻璃———可伐管狀封接的燒制工藝過程的具體觀察、分析,此類氣泡產生的原因主要是因封接方法方面的原因造成的,具體如下:

  (1)燒制玻璃———可伐管狀封接時,火焰溫度過高,氧氣過量,吹入已熔融的玻璃,形成氣泡(如圖1a);

  (2)燒制玻璃———可伐管狀封接時,沒有按照順序燒制、車床封接轉速過快或使用工具鏟壓制玻璃速度過快等原因,關入氣泡(如圖1b);

  (3)燒制玻璃———可伐管狀封接時,手動封接玻璃與可伐旋轉不同步,扭入氣泡(如圖1c)。

可伐封接件氣泡圖片

圖1 可伐封接件氣泡圖片

  1.2、第二類氣泡產生原因分析

  此類氣泡產生的原因主要是因封接用玻璃管材方面的原因造成的,具體如下:

  (1)燒制玻璃———可伐管狀封接時,選用的玻璃管有氣泡(如圖2a)、氣線(如圖2b)或待封接端不光滑(如圖2c 左),燒制可伐封接件時產生氣泡殘留(如圖3)。

  (2)燒制玻璃———可伐管狀封接時,由于使用的某玻璃管材生產廠家,在玻璃管生產過程中對澄清劑白砒(As2O3、As2O5)的含量超標所致(如圖4)。As2O3、As2O5 的含量高,在玻璃封接燒制火焰的沖擊下,隨著玻璃分相形成大量白色微泡群和石英變體(通稱“玻璃乳化現象”,如圖5)。

有氣泡或氣線的封接用玻璃管材及封接后圖

圖2 有氣泡或氣線的封接用玻璃管材及封接后圖

可伐封接件氣泡圖片

圖3 可伐封接件氣泡圖片

所購的某廠玻璃管材X 射線熒光分析圖片

圖4 所購的某廠玻璃管材X 射線熒光分析圖片

封接時玻璃部分分相形成微泡群圖片

圖5 封接時玻璃部分分相形成微泡群圖片

  1.3、第三類氣泡產生原因分析

  此類氣泡產生的原因主要是因封接用可伐件方面的原因造成的,具體如下:

  (1)燒制玻璃———可伐管狀封接時,使用的可伐件封接面較粗糙,封接時夾入氣泡(如圖6a);

  (2)燒制玻璃———可伐管狀封接時,使用的可伐件封接面有污染,高溫封接產生氣體時夾入氣泡(如圖6b);

  (3)燒制玻璃———可伐管狀封接時,使用的可伐件為含碳金屬,沒有進行去碳處理或者去碳不足?煞———玻璃封接時,產生CO 氣體,封接的瞬間,溢出金屬表面的CO 氣體在玻璃內形成氣泡(如圖6c)。

2、真空器件用玻璃———可伐管狀封接氣泡產生的解決

  2.1 第一類氣泡產生的解決方法

  針對此類氣泡產生的分析原因,得出解決方法:將玻璃管套入可伐件,火焰調制強弱適中,燒制時嚴格按照從左至右或從右至左順序執行燒制工藝(如圖7)。此外,手動封接做到玻璃與可伐旋轉同步。車床封接時做到轉速適當,使用工具鏟壓制玻璃需緩慢進行,且從左至右或從右至左順序進行。

可伐封接件氣泡圖片

圖6 可伐封接件氣泡圖片

  大量工藝試驗證明,以上措施可以有效避免真空器件用玻璃———可伐封接這類汽泡問題的產生(如圖8)。

真空器件用可伐封接件燒制工藝過程示意簡圖

圖7 真空器件用可伐封接件燒制工藝過程示意簡圖

  2.2、第二類氣泡產生的解決方法

  針對此類氣泡產生的分析原因,得出解決方法:更換玻璃管材生產廠家,試封接確認正常后,將選好的無氣泡或氣線玻璃管套入可伐件封接。大量工藝試驗證明,以上措施可以有效避免真空器件用玻璃———可伐封接這類汽泡問題的產生(如圖9)。

第一類氣泡采用解決措施后的封接圖片

圖8 第一類氣泡采用解決措施后的封接圖片  圖9 第二類氣泡采用解決措施后的封接圖片

  2.3、第三類氣泡產生的解決方法

  針對此類氣泡產生的分析原因,得出解決方法:降低可伐件封接面粗燥度值和避免處理后可伐件交接過程中的表面污染(如圖11a)。此外,對于可伐件去碳問題造成的氣泡,對其進行以下燒氫工藝處理可有較好結果(如圖11b)。根據相關資料表明,800 ℃以下濕氫中,幾乎無去炭作用。800 ℃以上濕氫中溫度越高,時間越長,去炭深度越深,效果越好(如圖10)。根據工藝實踐和經濟角度確定對可伐件進行1100 ℃左右,保溫40 min 左右燒氫處理。

燒氫溫度對去炭效果情況曲線圖

圖10 燒氫溫度對去炭效果情況曲線圖

  大量工藝試驗證明,以上措施可以有效避免真空器件用玻璃———可伐封接這類汽泡問題的產生(如圖11)。

第三類氣泡采用解決措施后的封接圖片

圖11 第三類氣泡采用解決措施后的封接圖片

3、小結

  以上分析,對真空器件用玻璃———可伐封接的科研生產過程中,主要的三類氣泡產生的原因有了一定理性認識。通過大量工藝試驗及三維數字顯微鏡對比改進前后的封接效果,證明以上措施可以有效避免真空器件用玻璃———可伐封接汽泡問題的產生,一定程度保證了真空器件的科研生產工作的順利進行。